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标准立项 || 《硫化物固体电解质空气稳定性测试方法》等五项固态电池标准通过立项审查

2024-12-03 19:32

由电动汽车产业技术创新战略联盟提出,国联汽车动力电池研究院有限责任公司牵头发起的《硫化物固体电解质空气稳定性测试方法》、《固体电解质离子迁移数测试方法 直流极化法》、《硫化物固体电解质化学分析方法第1部分:锂含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法》、《硫化物固体电解质化学分析方法第2部分:磷和硫含量的测定 重量法》 和 《硫化物固体电解质化学分析方法第3部分:钾、钠、钙、铁、铜、铝、镁、锌、铬、铅、镍、锰含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法》五项标准已按《中国汽车工程学会(CSAE)标准制修订管理办法》有关规定通过立项审查,现正式列入中国汽车工程学会标准研制计划,起草任务书编号分别为:


  • 《硫化物固体电解质空气稳定性测试方法》:2024-105
  • 《固体电解质离子迁移数测试方法 直流极化法》:2024-106
  • 《硫化物固体电解质化学分析方法第1部分:锂含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法》:2024-107
  • 《硫化物固体电解质化学分析方法第2部分:磷和硫含量的测定 重量法》:2024-108
  • 《硫化物固体电解质化学分析方法第3部分:钾、钠、钙、铁、铜、铝、镁、锌、铬、铅、镍、锰含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法》:2024-109

  • 标准研制背景


    随着电动汽车的快速发展, 对电池的能量密度、寿命和安全性能提出了越来越高的要求。其中全固态电池以固体电解质取代传统锂电池中的有机电解液和隔膜,可从根本上解决锂电池的安全问题。同时固态电池使用更薄的电解质层,能够与高能量密度的电极材料(如锂金属负极和高容量正极材料)兼容,从而提高电池的能量密度。

    固体电解质是全固态电池中的关键组成部分,主要起到离子传递和对正负极物理隔离的作用,其性能直接影响锂电池的使用。常见的固体电解质分为氧化物固体电解质、硫化物固体电解质、卤化物电解质、聚合物固体电解质和混合导体电解质,其中硫化物固体电解质由于其高离子电导率和对锂金属负极的良好相容性被认为是全固态电池中最有前途的电解质材料之一。固体电解质尤其是硫化物固体电解质的部分关键性能指标包括:离子迁移数、空气稳定性、离子迁移数、化学成分。

    空气稳定性是指电解质在空气中的稳定性。由于硫化物固体电解质对空气敏感,极易与空气中的水分反应生成有毒的H2S气体导致电解质结构变化和离子电导率下降,这限制了其大规模生产和实际应用,因而研究硫化物固体电解质的空气稳定性具有重要意义。

    离子迁移数是离子传递的电荷与总电荷之比,高锂离子迁移数的电解质可以有效地抑制锂枝晶的生成,从而提高电池的安全性,同时高锂离子迁移数有助于维持界面稳定性,减少界面副反应,从而提高电池的循环稳定性。

    化学成分指标中包括电解质中主元素锂,磷,硫以及镍,锰,铝,钠,钾等微量元素的含量分析,准确的元素含量有助于准确定量,质量控制,解决大规模生产过程中的质量和性能一致性问题,同时准确的元素分析有助于理解不同元素对电解质电化学性能影响。


    标准研制主要内容


    《硫化物固体电解质空气稳定性测试方法》描述了一种测定硫化物固体电解质离子电导率保持率表征其空气稳定性的方法。将固体电解质材料暴露在规定湿度的环境下,并规定暴露时长,测定固体电解质暴露前后的离子电导率,计算暴露后相对于暴露前离子电导率的保持率。适用于硫化物固体电解质空气稳定性的测定。

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    《固体电解质离子迁移数测试方法 直流极化法》描述了一种直流极化法测定固体电解质离子迁移数的测试方法。组装Li/电解质/Li对称电池结构,施加小而恒定的电势差,记录电流稳定后的大小,同时对极化前后对称电池做交流阻抗测试,记录极化前后对称电池的阻抗值,通过施加的电势差以及记录的电流和阻抗计算离子迁移数。适用于固体电解质离子迁移数的测定。

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    《硫化物固体电解质化学分析方法第1部分:锂含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法》描述了一种采用电感耦合等离子发射光谱法测定硫化物固体电解质中锂元素含量的测试方法。将试样在干燥间(露点小于-30℃)经过过氧化氢和氨水混合溶液溶解后,转移至常规环境下继续加热消解,冷却后定容,采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行锂含量测试。适用于固体电解质离子中锂元素的测试,锂元素测定范围9.00%-12.90%。

    《硫化物固体电解质化学分析方法第2部分:磷和硫含量的测定 重量法》描述了一种采用重量法测定硫化物固体电解质中磷和硫含量的测试方法。将试样在干燥间(露点小于-30℃)通过过氧化氢和氨水混合溶液溶解后,转移至常规环境下继续加热消解,冷却后定容。分取定容后的液体,在酸性介质中,加入喹钼柠酮生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、干燥、称量所得沉淀,通过沉淀的质量计算磷元素的含量;分取定容后的液体,在酸性介质中,加入氯化钡反应生成硫酸钡沉淀。过滤、洗涤、灼烧、称量所得的沉淀,通过沉淀的质量得出硫元素的含量。适用于固体电解质离子中磷和硫元素的测试,磷的测定范围是7.0%-12.0%;硫的测定范围是30.0%-63.0%。

    《硫化物固体电解质化学分析方法第3部分:钾、钠、钙、铁、铜、铝、镁、锌、铬、铅、镍、锰含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法》描述了一种采用电感耦合等离子发射光谱法测定硫化物固体电解质中钾、钠、钙、铁、铜、铝、镁、锌、铬、铅元素含量的测试方法。将试样在干燥间(露点小于-30℃)通过过氧化氢和氨水混合溶液溶解后,转移至常规环境下继续加热消解,冷却后定容,采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行元素测试。适用于固体电解质离子中微量元素的测试,各元素测定范围≤0.05%。

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    来源:电动汽车产业技术创新战略联盟

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